Идентификация ароматических полиамидоимидных волокон

Абстрактный
Ароматические полиамидоимидные волокна были идентифицированы с помощью методов сжигания, микроскопии, растворения и инфракрасной спектроскопии. Их сравнивали с мета-арамидом. пара-арамид , и волокна P84, обладающие схожими свойствами. Ароматические полиамидоимидные волокна при горении излучают красный свет, имеют круглое поперечное сечение и растворяются в N,N-диметилформамиде при комнатной температуре. Их инфракрасный спектр поглощения демонстрирует характерные частоты. Точная идентификация этого волокна может быть достигнута с помощью одной или нескольких из этих характеристик.

0 Введение

Ароматические полиамидные волокна можно классифицировать по их молекулярной структуре на: ароматические полиамидные волокна, связанные амидными группами, обычно представленные мета-арамидными волокнами ( мета-арамид ) и пара-арамидные волокна (пара-арамид); ароматические полиимидные волокна, связанные имидными группами, такие как полифенилентетраметилимидные волокна и полиимидные волокна (P84); и полиамидоимидные волокна, состоящие из чередующихся амидных и имидных групп.

В настоящее время для некоторых ароматических полиамидных волокон установлены соответствующие стандарты идентификации. Приложение А стандарта GB/T 41418—2022 «Количественный химический анализ текстильных материалов — смесей мета-арамидных и пара-арамидных волокон (метод хлорида лития/N,N-диметилацетамида)» четко описывает методы идентификации мета-арамидных и пара-арамидных волокон; Приложение А стандарта GB/T 36976—2018 «Количественный химический анализ текстильных материалов — смесей полиимидных волокон и некоторых других волокон» описывает метод идентификации для P84. Однако в настоящее время нет специфического метода идентификации ароматических полиамидоимидных волокон.

В данной работе для качественного анализа ароматических полиамидоимидных волокон используются методы сжигания, микроскопии, растворения и инфракрасной спектроскопии, а также проводится сравнение полученных результатов со структурно сходными мета-арамидом, пара-арамидом и P84, что позволяет разработать полный метод идентификации ароматических полиамидоимидных волокон и создать основу для рутинного тестирования.

1. Экспериментальная часть

1.1 Реагенты и приборы

Реагенты: жидкий парафин, серная кислота (аналитическая чистота, 70%), концентрированная серная кислота (аналитическая чистота, 95%~98%), концентрированная азотная кислота (аналитическая чистота, 65%~68%), гипохлорит натрия (химически чистый), гидроксид натрия (аналитическая чистота, 30%), диметилсульфоксид (аналитическая чистота, ≥99,5%), тиоцианат калия (аналитическая чистота, ≥98,5%), N,N-диметилформамид (аналитическая чистота, ≥99,5%), бромид калия [спектрально чистый, 99,99%].

Приборы: анализатор тонкости волокна E5723 CU-6, инфракрасный спектрометр с преобразованием Фурье Nicolet Summit Lite, вакуумный насос 2XZ-4D, шейкер с водяной баней постоянной температуры, стеклянный тигель с фриттой, колба Эрленмейера, экстрактор Сокслета, мерный цилиндр, стакан, нож для нарезки из сплава Hastelloy.

1.2 Подготовка образцов

В качестве объектов исследования были выбраны ароматическое полиамидоимидное волокно, мета-арамид, пара-арамид и рыхлое волокно P84. Для обеспечения точности и надежности данных испытаний для каждого типа волокна было отобрано четыре образца с использованием многоточечного метода отбора проб.

1.3 Методы испытаний

1.3.1 Метод сжигания

В соответствии с требованиями соответствующих стандартов, образцы наблюдались и регистрировались следующим образом: при приближении образца к пламени наблюдалась его реакция на тепло, отмечалось наличие усадки или плавления; во время контакта образца с пламенем регистрировалось состояние его горения, включая наличие свечения и цвет пламени; после удаления образца от пламени непрерывно наблюдалось состояние горения; после погашения пламени образца ощущался его запах; после охлаждения образца регистрировалось состояние остатка, включая его цвет и форму.

1.3.2 Метод микроскопии

В соответствии с действующими стандартами, сначала брали пучки волокон, и с помощью микротома Хартша вырезали соответствующее количество сегментов волокон. На предметное стекло наносили жидкий парафин для равномерного распределения волокон, подготавливая таким образом продольный срез. Затем на микротом Хартша наносили коллодий. После испарения с помощью микротома вырезали срезы волокон толщиной 10–30 мкм, подготавливая таким образом поперечные срезы. Наконец, подготовленные продольные и поперечные срезы помещали под микроскоп при увеличении 500x для тщательного наблюдения морфологических характеристик поперечных срезов волокон и регистрации результатов.

1.3.3 Метод растворения

В соответствии с действующими стандартами, образцы и реагенты помещали в соотношении 1:50 в различные условия окружающей среды для наблюдения. Одну группу выдерживали при комнатной температуре (20–30°C) с непрерывным перемешиванием в течение 5 минут, при этом тщательно наблюдали и регистрировали растворение волокон в течение этого периода. Другую группу кипятили, поддерживая кипение раствора в течение 3 минут, при этом растворение волокон в процессе контролировали и незамедлительно регистрировали.

1.3.4 Инфракрасная спектроскопия

В соответствии с действующими стандартами, образцы пленок были приготовлены методом прессования в таблетки из бромида калия. Для сканирования и записи инфракрасного спектра в диапазоне волновых чисел 4000–400 см⁻¹ использовалась фурье-преобразовательная инфракрасная спектроскопия.

2. Результаты и обсуждение

2.1 Результаты испытаний на горение

Результаты испытаний на горение для четырех типов волокон — ароматического полиамидоимидного волокна, мета-арамида, пара-арамида и P84 — приведены в таблице 1.


Как показано в таблице 1, ароматическое полиамидоимидное волокно при горении испускает красное пламя, оставляя после себя черный твердый остаток. Такое поведение при горении очень похоже на поведение пара-арамида и P84, в то время как мета-арамид не проявляет красного пламени при горении. На основе этой характеристики метод горения позволяет эффективно отличать ароматическое полиамидоимидное волокно от мета-арамида.

2.2 Результаты микроскопического исследования

Морфологические характеристики четырех волокон в поперечном и продольном сечениях представлены в таблице 2.


Обращаясь к морфологическим описаниям четырех волокон в таблице 2, можно заметить, что поперечное сечение ароматических полиамидоимидных волокон имеет круглую форму. Эта характеристика аналогична характеристике мета-арамидных и пара-арамидных волокон, в то время как поперечное сечение волокон P84 имеет трехлопастную форму, что существенно отличается от поперечного сечения ароматических полиамидоимидных волокон. С точки зрения продольной морфологии, ароматические полиамидоимидные волокна демонстрируют гладкую поверхность, характерную для химических волокон, в то время как пара-арамидные волокна показывают видимую сегментированную морфологию в продольном сечении. Таким образом, наблюдая продольную морфологию, ароматические полиамидоимидные волокна можно отличить от пара-арамидных волокон.

В заключение, тщательное изучение поперечного сечения и продольной морфологии волокон с помощью микроскопа позволяет четко отличить ароматические полиамидоимидные волокна от пара-арамидных и волокон P84.

2.3 Результаты теста на растворение

Свойства растворения четырех волокон показаны в таблице 3.


В таблице 3 показана растворимость четырех волокон. Испытания проводились при комнатной температуре и в условиях кипения с использованием 70% серной кислоты, концентрированной серной кислоты, концентрированной азотной кислоты, 30% гидроксида натрия и 65% тиоцианата калия. Растворимость ароматического полиамидоимидного волокна, мета-арамида, пара-арамида и волокна P84 показала незначительные различия. В 70% серной кислоте P84 растворился частично, в то время как остальные три волокна не растворились. В концентрированной серной кислоте ароматическое полиамидоимидное волокно, мета-арамид и P84 растворились, в то время как пара-арамид частично растворился при комнатной температуре. В концентрированной азотной кислоте почти все четыре волокна не растворились, и только ароматическое полиамидоимидное волокно и P84 частично растворились в условиях кипения. Аналогичная ситуация наблюдалась и с 30% гидроксидом натрия; ароматическое полиамидоимидное волокно, мета-арамид и P84 растворились лишь частично при кипении. В условиях 65%-ного содержания тиоцианата калия ни одно из четырех волокон не растворилось.

В условиях воздействия гипохлорита натрия все четыре волокна нерастворимы при комнатной температуре. Однако при кипячении ароматическое полиамидоимидное волокно растворяется, в то время как три других волокна остаются нерастворимыми. Эта характеристика растворимости может быть использована для различения ароматического полиамидоимидного волокна от трех других волокон. В N,N-диметилформамиде разница в растворимости между четырьмя волокнами еще более выражена. Ароматическое полиамидоимидное волокно растворяется при комнатной температуре, что является легко достижимым условием и позволяет легко отличить его от других волокон. В условиях воздействия диметилсульфоксида при комнатной температуре все четыре волокна нерастворимы. При кипячении ароматическое полиамидоимидное волокно и P84 растворяются. Это свойство растворимости может быть использовано для различения ароматического полиамидоимидного волокна от мета-арамидных и пара-арамидных волокон.

Диметилсульфоксид (ДМСО) можно использовать для различения ароматических полиамидоимидных волокон от мета-арамидных и пара-арамидных волокон методом растворения. N,N-диметилформамид (НДМ) и гипохлорит натрия (ГСН) позволяют различать ароматические полиамидоимидные волокна от мета-арамидных, пара-арамидных и волокон P84. НДМ, в частности, прост в использовании, а экспериментальные условия легко достижимы.

2.4 Результаты инфракрасной спектроскопии

Основные полосы поглощения и характеристические частоты инфракрасных спектров поглощения четырех волокон показаны в таблице 4.


В таблице 4 пики инфракрасного поглощения ароматических полиамидоимидных волокон наблюдаются при 3379, 2923, 1704, 1505, 1361, 1081 и 719 см⁻¹. Эта спектральная характеристика значительно отличается от характеристик мета-арамидных, пара-арамидных и P84 волокон. Особенно по сравнению с P84 разница очень очевидна и легко различима. На основании этого инфракрасная спектроскопия позволяет не только точно идентифицировать ароматические полиамидоимидные волокна, но и легко отличить их от трех других типов волокон.

3. Выводы

(1) Горение и микроскопия Метод сжигания позволяет эффективно отличать ароматические полиамидоимидные волокна от мета-арамидных волокон; в то время как микроскопия может использоваться для различения ароматических полиамидоимидных волокон от пара-арамидных волокон и P84. Комбинирование методов сжигания и микроскопии позволяет дополнительно отличать ароматические полиамидоимидные волокна от мета-арамидных волокон, пара-арамидных волокон и P84.

(2) Метод растворения: Гипохлорит натрия и N,N-диметилформамид могут быть использованы для различения ароматических полиамидоимидных волокон от мета-арамидных, пара-арамидных и P84; диметилсульфоксид может быть использован для различения ароматических полиамидоимидных волокон от мета-арамидных и пара-арамидных волокон. Среди этих растворителей N,N-диметилформамид является самым простым и удобным методом идентификации ароматических полиамидоимидных волокон и обладает высокой применимостью на практике.

(3) Инфракрасная спектроскопия: Инфракрасная спектроскопия позволяет отличать ароматические полиамидоимидные волокна от мета-арамида, пара-арамида и P84. Анализируя положения характерных пиков в инфракрасном спектре поглощения, можно точно идентифицировать ароматические полиамидоимидные волокна, что делает этот метод высокоэффективным способом идентификации.

На основе приведенных выше экспериментальных результатов ароматические полиамидоимидные волокна можно идентифицировать по нескольким важным характеристикам: они излучают красный свет при горении; их поперечное сечение имеет круглую форму под микроскопом; они растворимы в N,N-диметилформамиде при комнатной температуре; и они обладают специфическими характерными частотами в своем инфракрасном спектре поглощения. На практике для идентификации можно использовать одну из этих характеристик или гибко комбинировать несколько характеристик для достижения более точной и надежной идентификации.